Благодарим вас за посещение Nature.com.Вы используете версию браузера с ограниченной поддержкой CSS.Для оптимальной работы мы рекомендуем вам использовать обновленный браузер (или отключить режим совместимости в Internet Explorer).Кроме того, для обеспечения постоянной поддержки мы показываем сайт без стилей и JavaScript.
Отображает карусель из трех слайдов одновременно.Используйте кнопки «Предыдущий» и «Далее» для перемещения по трем слайдам одновременно или используйте кнопки ползунка в конце для перемещения по трем слайдам одновременно.
Прямая лазерная интерференция (DLIP) в сочетании с лазерно-индуцированной периодической структурой поверхности (LIPSS) позволяет создавать функциональные поверхности для различных материалов.Производительность процесса обычно увеличивается за счет использования более высокой средней мощности лазера.Однако это приводит к накоплению тепла, что влияет на шероховатость и форму получаемого рисунка поверхности.Поэтому необходимо детально изучить влияние температуры подложки на морфологию изготавливаемых элементов.В этом исследовании поверхность стали была покрыта линиями с помощью ps-DLIP при длине волны 532 нм.Чтобы исследовать влияние температуры подложки на полученную топографию, для контроля температуры использовалась нагревательная пластина.Нагрев до 250 \(^{\circ }\)С привел к значительному уменьшению глубины образующихся структур с 2,33 до 1,06 мкм.Снижение было связано с появлением различных типов ЛИПСС в зависимости от ориентации зерен подложки и лазерного окисления поверхности.Это исследование показывает сильное влияние температуры подложки, которое также ожидается, когда обработка поверхности выполняется при высокой средней мощности лазера для создания эффектов накопления тепла.
Методы обработки поверхности, основанные на ультракороткоимпульсном лазерном воздействии, находятся на переднем крае науки и промышленности благодаря способности улучшать свойства поверхности важнейших актуальных материалов1.В частности, функциональность индивидуальной поверхности, индуцированной лазером, является современной в широком спектре промышленных секторов и сценариев применения1,2,3.Например, Верчилло и др.Противообледенительные свойства были продемонстрированы на титановых сплавах для аэрокосмического применения на основе лазерно-индуцированной супергидрофобности.Эпперляйн и др. сообщили, что наноразмерные элементы, полученные с помощью лазерного структурирования поверхности, могут влиять на рост или ингибирование биопленки на стальных образцах5.Кроме того, Гуай и др.также улучшились оптические свойства органических солнечных элементов.6 Таким образом, лазерное структурирование позволяет создавать структурные элементы высокого разрешения путем контролируемой абляции поверхностного материала1.
Подходящим методом лазерного структурирования для создания таких периодических поверхностных структур является прямое лазерное интерференционное формование (DLIP).DLIP основан на приповерхностной интерференции двух или более лазерных лучей для формирования узорчатых поверхностей с характеристиками в микрометровом и нанометровом диапазоне.В зависимости от количества и поляризации лазерных лучей DLIP может проектировать и создавать самые разнообразные топографические поверхностные структуры.Многообещающим подходом является объединение структур DLIP с периодическими поверхностными структурами, индуцированными лазером (LIPSS), для создания топографии поверхности со сложной структурной иерархией8,9,10,11,12.В природе было показано, что эти иерархии обеспечивают даже лучшую производительность, чем одномасштабные модели13.
Функция LIPSS подвержена процессу самоусиления (положительная обратная связь), основанному на возрастающей приповерхностной модуляции распределения интенсивности излучения.Это связано с увеличением наношероховатости по мере увеличения количества приложенных лазерных импульсов14, 15, 16. Модуляция происходит в основном за счет интерференции излучаемой волны с электромагнитным полем15,17,18,19,20,21 преломленных и компоненты рассеянных волн или поверхностные плазмоны.На формирование LIPSS также влияет время импульсов22,23.В частности, более высокая средняя мощность лазера необходима для высокопроизводительной обработки поверхности.Обычно это требует использования высоких частот повторения, т.е. в диапазоне МГц.Следовательно, временное расстояние между лазерными импульсами сокращается, что приводит к эффектам накопления тепла 23, 24, 25, 26. Этот эффект приводит к общему увеличению температуры поверхности, что может существенно повлиять на механизм формирования рисунка во время лазерной абляции.
В предыдущей работе Руденко и др.и Цибидис и др.Обсуждается механизм образования конвективных структур, который должен становиться все более важным по мере увеличения накопления тепла19,27.Кроме того, Бауэр и др.Сопоставьте критическое количество накопления тепла с микронными поверхностными структурами.Несмотря на этот термически индуцированный процесс структурообразования, обычно считается, что производительность процесса можно повысить просто за счет увеличения частоты повторения28.Хотя этого, в свою очередь, невозможно добиться без значительного увеличения теплоаккумулирования.Следовательно, стратегии процесса, обеспечивающие многоуровневую топологию, не могут быть перенесены на более высокие частоты повторения без изменения кинетики процесса и формирования структуры9,12.В связи с этим очень важно исследовать, как температура подложки влияет на процесс формирования DLIP, особенно при создании слоистых поверхностных рисунков за счет одновременного формирования LIPSS.
Целью данного исследования было оценить влияние температуры подложки на результирующую топографию поверхности во время DLIP-обработки нержавеющей стали с использованием импульсов ps.В ходе лазерной обработки температуру подложки образца доводили до 250°С с помощью нагревательной пластины.Полученные поверхностные структуры были охарактеризованы с помощью конфокальной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии.
В первой серии экспериментов стальная подложка обрабатывалась с использованием двухлучевой конфигурации DLIP с пространственным периодом 4,5 мкм и температурой подложки \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)С, именуемая в дальнейшем «необогреваемая» поверхность.В этом случае перекрытие импульсов \(o_{\mathrm {p}}\) — это расстояние между двумя импульсами как функция размера пятна.Она варьируется от 99,0% (100 импульсов на позицию) до 99,67% (300 импульсов на позицию).Во всех случаях использовалась пиковая плотность энергии \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 Дж/см\(^2\) (для гауссовского эквивалента без помех) и частота повторения f = 200 кГц.Направление поляризации лазерного луча параллельно движению позиционирующего стола (рис. 1а)), что параллельно направлению линейной геометрии, создаваемой двухлучевой интерференционной картиной.Репрезентативные изображения полученных структур с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) показаны на рис.1а–в.Для поддержки анализа изображений СЭМ с точки зрения топографии к оцениваемым структурам были выполнены преобразования Фурье (БПФ, показанные на темных вставках).Во всех случаях результирующая геометрия DLIP была видна с пространственным периодом 4,5 мкм.
Для случая \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% в более темной области рис.1а, соответствующие положению интерференционного максимума, можно наблюдать канавки, содержащие более мелкие параллельные структуры.Они чередуются с более яркими полосами, покрытыми топографией, напоминающей наночастицы.Поскольку параллельная структура между канавками кажется перпендикулярной поляризации лазерного луча и имеет период \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) нм, немного меньшую, чем длина волны лазера \(\lambda\) (532 нм), можно назвать ЛИПСС с низкой пространственной частотой (LSFL-I)15,18.LSFL-I генерирует так называемый сигнал s-типа в БПФ, «s»-рассеяние15,20.Следовательно, сигнал перпендикулярен сильному центральному вертикальному элементу, который, в свою очередь, генерируется структурой DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 мкм).Сигнал, генерируемый линейной структурой шаблона DLIP в изображении FFT, называется «типом DLIP».
СЭМ-изображения поверхностных структур, созданные с помощью DLIP.Пиковая плотность энергии равна \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 Дж/см\(^2\) (для бесшумового гауссовского эквивалента) и частота повторения f = 200 кГц.На изображениях показаны температура образца, поляризация и наложение.Движение фазы локализации отмечено черной стрелкой на (а).Черная вставка показывает соответствующее БПФ, полученное из изображения СЭМ 37,25\(\times\)37,25 мкм (показано до тех пор, пока волновой вектор не станет \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 нм).Параметры процесса указаны на каждом рисунке.
Глядя дальше на рисунок 1, вы можете увидеть, что по мере увеличения перекрытия \(o_{\mathrm {p}}\) сигмовидный сигнал более концентрируется по направлению к оси X БПФ.Остальная часть LSFL-I имеет тенденцию быть более параллельной.Кроме того, снизилась относительная интенсивность сигнала s-типа и увеличилась интенсивность сигнала DLIP-типа.Это связано с появлением все более выраженных траншей с большим перекрытием.Кроме того, сигнал оси X между типом s и центром должен исходить от структуры с той же ориентацией, что и LSFL-I, но с более длинным периодом (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 мкм), как показано на рисунке 1в).Поэтому предполагается, что их образование представляет собой структуру ямок в центре траншеи.Новая особенность также проявляется в высокочастотном диапазоне (большое волновое число) ординаты.Сигнал исходит от параллельной ряби на склонах траншеи, скорее всего, из-за интерференции падающего и прямо отраженного света на склонах9,14.Далее эти пульсации обозначаются LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), а их сигналы – типом -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
В следующем эксперименте температуру образца доводили до 250 °С под так называемой «нагретой» поверхностью.Структурирование проводилось по той же стратегии обработки, что и эксперименты, упомянутые в предыдущем разделе (рис. 1а–1в).СЭМ-изображения отображают полученную топографию, как показано на рис. 1d–f.Нагрев образца до 250 С приводит к увеличению появления LSFL, направление которого параллельно поляризации лазера.Эти структуры можно охарактеризовать как LSFL-II и иметь пространственный период \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) 247 ± 35 нм.Сигнал LSFL-II не отображается в БПФ из-за высокой частоты моды.При увеличении \(o_{\mathrm {p}}\) от 99,0 до 99,67\(\%\) (рис. 1г–д) ширина области яркой полосы увеличивалась, что приводило к появлению сигнала DLIP для более чем высоких частот.волновые числа (более низкие частоты) и, таким образом, смещаются к центру БПФ.Ряды ямок на рис. 1г могут быть предшественниками так называемых канавок, образующихся перпендикулярно LSFL-I22,27.Кроме того, LSFL-II, судя по всему, стал короче и приобрел неправильную форму.Отметим также, что средний размер ярких полос нанозеренной морфологии в этом случае меньше.Кроме того, распределение этих наночастиц по размерам оказалось менее дисперсным (или приводило к меньшей агломерации частиц), чем без нагрева.Качественно это можно оценить, сравнивая рисунки 1а, г или б, д соответственно.
По мере того, как перекрытие \(o_{\mathrm {p}}\) увеличивалось до 99,67% (рис. 1f), постепенно появлялась отчетливая топография из-за все более очевидных борозд.Однако эти канавки кажутся менее упорядоченными и менее глубокими, чем на рис. 1в.Низкий контраст между светлыми и темными областями изображения сказывается на качестве.Эти результаты дополнительно подтверждаются более слабым и более рассеянным сигналом ординаты БПФ на рис. 1f по сравнению с БПФ на с.Меньшие полосы также были очевидны при нагревании при сравнении рисунков 1b и e, что позже было подтверждено конфокальной микроскопией.
В дополнение к предыдущему эксперименту поляризация лазерного луча была повернута на 90 \(^{\circ}\), что привело к смещению направления поляризации перпендикулярно платформе позиционирования.На рис.2а-в показаны ранние стадии структурообразования, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% в ненагретом (а), нагретом (б) и нагретом 90\(^{\ circ }\ ) – Случай с вращающейся поляризацией (в).Для визуализации нанотопографии структур на рис.2г, в увеличенном масштабе.
СЭМ-изображения поверхностных структур, созданные с помощью DLIP.Параметры процесса такие же, как на рис.1.На изображении показаны температура образца \(T_s\), поляризация и перекрытие импульсов \(o_\mathrm {p}\).Черная вставка снова показывает соответствующее преобразование Фурье.Изображения на (d)-(i) представляют собой увеличение отмеченных областей на (a)-(c).
В этом случае можно видеть, что структуры в более темных областях рис. 2b,c являются поляризационно-чувствительными и поэтому обозначены как LSFL-II14, 20, 29, 30. Примечательно, что ориентация LSFL-I также повернута ( Рис. 2ж, и), что видно по ориентации сигнала s-типа в соответствующем БПФ.Полоса пропускания периода LSFL-I кажется большей по сравнению с периодом b, а ее диапазон сдвинут в сторону меньших периодов на рис. 2в, на что указывает более распространенный сигнал s-типа.Таким образом, на образце при различных температурах нагрева можно наблюдать следующий пространственный период LSFL: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) нм при 21 ^{ \circ }\ )C (рис. 2а), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 нм и \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 нм при 250°С (рис. 2б) для s-поляризации.Напротив, пространственный период p-поляризации и 250 \(^{\circ }\)C равен \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) нм и \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 нм (рис. 2в).
Примечательно, что результаты показывают, что просто при повышении температуры образца морфология поверхности может переключаться между двумя крайностями, включая (i) поверхность, содержащую только элементы LSFL-I, и (ii) область, покрытую LSFL-II.Поскольку образование именно этого типа LIPSS на металлических поверхностях связано с поверхностными оксидными слоями, был проведен энергодисперсионный рентгеновский анализ (EDX).В таблице 1 суммированы полученные результаты.Каждое определение проводят путем усреднения не менее четырех спектров в разных местах поверхности обрабатываемого образца.Измерения проводятся при различных температурах образца \(T_\mathrm{s}\) и различных положениях поверхности образца, содержащей неструктурированные или структурированные участки.Измерения также содержат информацию о более глубоких неокисленных слоях, которые лежат непосредственно под обработанной расплавленной областью, но в пределах глубины проникновения электронов EDX-анализа.Однако следует отметить, что EDX ограничен в своих возможностях количественного определения содержания кислорода, поэтому эти значения здесь могут дать только качественную оценку.
Необработанные части образцов не содержали значительного количества кислорода при всех рабочих температурах.После лазерного лечения уровень кислорода увеличился во всех случаях31.Разница в элементном составе между двумя необработанными образцами была такой же, как и ожидалось для образцов коммерческой стали, и были обнаружены значительно более высокие значения углерода по сравнению с данными производителя для стали AISI 304 из-за углеводородного загрязнения32.
Прежде чем обсуждать возможные причины уменьшения глубины абляции канавок и перехода от LSFL-I к LSFL-II, используются профили спектральной плотности мощности (PSD) и высоты.
(i) Квазидвумерная нормированная спектральная плотность мощности (Q2D-PSD) поверхности показана в виде СЭМ-изображений на рисунках 1 и 2. 1 и 2. Поскольку PSD нормализована, уменьшение суммарного сигнала должно быть понимается как увеличение постоянной части (k \(\le\) 0,7 мкм\(^{-1}\), не показано), т.е. гладкости.(ii) Соответствующий профиль средней высоты поверхности.Температура образца \(T_s\), перекрытие \(o_{\mathrm {p}}\) и поляризация лазера E относительно ориентации \(\vec {v}\) движения позиционирующей платформы показаны на всех графиках.
Чтобы количественно оценить впечатление от изображений SEM, средний нормализованный спектр мощности был создан по крайней мере из трех изображений SEM для каждого набора параметров путем усреднения всех одномерных (1D) спектральных плотностей мощности (PSD) в направлении x или y.Соответствующий график показан на рис. 3и, показывающий сдвиг частоты сигнала и его относительный вклад в спектр.
На рис.3ia, c, e пик DLIP растет вблизи \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 мкм)\(^{-1}\) = 1,4 мкм \ ( ^{- 1}\) или соответствующие высшие гармоники по мере увеличения перекрытия \(o_{\mathrm {p))\).Увеличение фундаментальной амплитуды было связано с более сильным развитием структуры LRIB.Амплитуда высших гармоник увеличивается с увеличением крутизны склона.Для прямоугольных функций как предельных случаев аппроксимация требует наибольшего числа частот.Следовательно, пик около 1,4 мкм\(^{-1}\) в PSD и соответствующие гармоники можно использовать в качестве параметров качества формы канавки.
Напротив, как показано на рис. 3(i)b,d,f, PSD нагретого образца показывает более слабые и широкие пики с меньшим сигналом в соответствующих гармониках.Кроме того, на рис.3(i)f показывает, что сигнал второй гармоники даже превышает основной сигнал.Это отражает более нерегулярную и менее выраженную структуру ДЛИП нагретого образца (по сравнению с \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Другая особенность заключается в том, что по мере увеличения перекрытия результирующий сигнал LSFL-I смещается в сторону меньшего волнового числа (более длительного периода).Это можно объяснить увеличением крутизны фронтов DLIP-моды и связанным с этим локальным увеличением угла падения14,33.Следуя этой тенденции, можно было бы объяснить и расширение сигнала LSFL-I.Помимо крутых склонов, на дне и над гребнями структуры DLIP имеются также плоские участки, позволяющие определить более широкий диапазон периодов LSFL-I.Для материалов с высокой впитывающей способностью период LSFL-I обычно оценивается как:
где \(\theta\) — угол падения, а индексы s и p относятся к различным поляризациям33.
Следует отметить, что плоскость падения установки DLIP обычно перпендикулярна движению позиционирующей платформы, как показано на рисунке 4 (см. раздел «Материалы и методы»).Поэтому s-поляризация, как правило, параллельна движению столика, а p-поляризация перпендикулярна ему.Согласно уравнению.(1) для s-поляризации ожидается разброс и сдвиг сигнала LSFL-I в сторону меньших волновых чисел.Это связано с увеличением \(\theta\) и углового диапазона \(\theta \pm \delta \theta\) по мере увеличения глубины траншеи.В этом можно убедиться, сравнив пики LSFL-I на рис. 3ia,c,e.
По результатам, представленным на рис.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) также виден в соответствующем PSD на рис.3ie.На рис.3ig,h показывает PSD для p-поляризации.Разница в пиках DLIP более выражена между нагретыми и ненагретыми образцами.В этом случае сигнал от LSFL-I перекрывается с высшими гармониками пика DLIP, добавляя к сигналу вблизи длины волны генерации.
Для более детального обсуждения результатов на рис. 3ii показаны структурная глубина и перекрытие между импульсами линейного распределения DLIP по высоте при различных температурах.Вертикальный профиль высоты поверхности был получен путем усреднения десяти отдельных вертикальных профилей высоты вокруг центра структуры DLIP.Для каждой приложенной температуры глубина структуры увеличивается с увеличением перекрытия импульсов.На профиле нагретого образца видны бороздки со средним значением размаха (pvp) 0,87 мкм для s-поляризации и 1,06 мкм для p-поляризации.Напротив, s-поляризация и p-поляризация ненагретого образца показывают PvP 1,75 мкм и 2,33 мкм соответственно.Соответствующее ПВП изображено в высотном профиле на рис.3ii.Каждое среднее PvP рассчитывается путем усреднения восьми отдельных PvP.
Кроме того, на рис.3iig,h показано распределение высоты p-поляризации перпендикулярно системе позиционирования и движению канавки.Направление p-поляризации положительно влияет на глубину канавки, поскольку приводит к несколько более высокому PvP при 2,33 мкм по сравнению с s-поляризацией при PvP 1,75 мкм.Это, в свою очередь, соответствует канавкам и движению системы позиционирующей платформы.Этот эффект может быть обусловлен меньшей структурой в случае s-поляризации по сравнению со случаем p-поляризации (см. рис. 2е,з), что будет обсуждаться далее в следующем разделе.
Цель обсуждения – объяснить уменьшение глубины канавок за счет смены основного класса ЛИПС (LSFL-I на LSFL-II) при нагреве образцов.Итак, ответьте на следующие вопросы:
Чтобы ответить на первый вопрос, необходимо рассмотреть механизмы, ответственные за уменьшение абляции.Для одиночного импульса при нормальном падении глубину абляции можно описать как:
где \(\delta _{\mathrm {E}}\) — глубина проникновения энергии, \(\Phi\) и \(\Phi _{\mathrm {th}}\) — флюенс поглощения и флюенс абляции. порог соответственно34 .
Математически глубина проникновения энергии оказывает мультипликативное влияние на глубину абляции, тогда как изменение энергии имеет логарифмический эффект.Таким образом, изменения флюенса не сильно влияют на \(\Delta z\) до тех пор, пока \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Однако сильное окисление (например, за счет образования оксида хрома) приводит к более прочным связям Cr-O35 по сравнению со связями Cr-Cr, тем самым увеличивая порог абляции.Следовательно, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) перестает выполняться, что приводит к быстрому уменьшению глубины абляции с уменьшением плотности потока энергии.Кроме того, известна корреляция между степенью окисления и периодом LSFL-II, которую можно объяснить изменениями самой наноструктуры и оптических свойств поверхности, вызванными поверхностным окислением30,35.Следовательно, точное поверхностное распределение флюенса поглощения \(\Phi\) обусловлено сложной динамикой взаимодействия структурного периода и толщины оксидного слоя.В зависимости от периода наноструктура сильно влияет на распределение поглощенного потока энергии из-за резкого увеличения поля, возбуждения поверхностных плазмонов, экстраординарного переноса или рассеяния света17,19,20,21.Следовательно, \(\Phi\) сильно неоднороден вблизи поверхности, и \(\delta _ {E}\), вероятно, уже невозможно с одним коэффициентом поглощения \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) для всего приповерхностного объема.Поскольку толщина оксидной пленки во многом зависит от времени затвердевания [26], номенклатурный эффект зависит от температуры образца.Оптические микрофотографии, показанные на рисунке S1 в дополнительных материалах, указывают на изменения оптических свойств.
Эти эффекты частично объясняют меньшую глубину траншеи в случае небольших поверхностных структур на рисунках 1d,e и 2b,c и 3(ii)b,d,f.
Известно, что LSFL-II образуется на полупроводниках, диэлектриках и материалах, склонных к окислению14,29,30,36,37.В последнем случае особенно важна толщина поверхностного оксидного слоя30.Проведенный EDX-анализ выявил образование поверхностных оксидов на структурированной поверхности.Таким образом, для ненагретых образцов кислород окружающей среды, по-видимому, способствует частичному образованию газообразных частиц и частично образованию поверхностных оксидов.Оба явления вносят существенный вклад в этот процесс.Напротив, для нагретых образцов образуются оксиды металлов различных степеней окисления (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO и т. д.) однозначно 38 в пользу.Помимо необходимого оксидного слоя, для формирования требуемых субволновых (d-типа) режимов интенсивности необходимо наличие субволновой шероховатости, в основном высокочастотной LIPSS (HSFL).Конечный режим интенсивности LSFL-II является функцией амплитуды HSFL и толщины оксида.Причиной этого режима является интерференция в дальней зоне света, рассеянного HSFL, и света, преломленного в материал и распространяющегося внутри поверхностного диэлектрического материала20,29,30.СЭМ-изображения края поверхностного рисунка на рисунке S2 в разделе «Дополнительные материалы» указывают на ранее существовавший HSFL.На эту внешнюю область слабо влияет периферия распределения интенсивности, что позволяет формировать ВСФЛ.Благодаря симметрии распределения интенсивности этот эффект имеет место и в направлении сканирования.
Нагрев образца влияет на процесс формирования LSFL-II несколькими способами.С одной стороны, повышение температуры образца \(T_\mathrm{s}\) оказывает гораздо большее влияние на скорость затвердевания и охлаждения, чем толщина расплавленного слоя26.Таким образом, поверхность раздела жидкости нагретого образца подвергается воздействию кислорода окружающей среды в течение более длительного периода времени.Кроме того, замедленное затвердевание позволяет развивать сложные конвективные процессы, которые усиливают смешивание кислорода и оксидов с жидкой сталью26.Это можно продемонстрировать, сравнивая толщину оксидного слоя, образующегося только за счет диффузии (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) нм) Соответствующее время коагуляции равно \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) нс, а коэффициент диффузии \(D~\le\) 10\(^{-5}\) см\(^ 2 \ )/ s) Значительно большая мощность наблюдалась или требовалась в пласте LSFL-II30.С другой стороны, нагрев также влияет на формирование HSFL и, следовательно, на рассеивающие объекты, необходимые для перехода в режим интенсивности d-типа LSFL-II.Обнаружение нановоидов, запертых под поверхностью, позволяет предположить их участие в формировании HSFL39.Эти дефекты могут представлять собой электромагнитное происхождение HSFL из-за требуемых высокочастотных периодических диаграмм интенсивности14,17,19,29.Кроме того, эти генерируемые моды интенсивности более однородны с большим количеством нановоидов19.Таким образом, причину роста заболеваемости HSFL можно объяснить изменением динамики кристаллических дефектов по мере увеличения \(T_\mathrm{s}\).
Недавно было показано, что скорость охлаждения кремния является ключевым параметром собственного межузельного пересыщения и, следовательно, накопления точечных дефектов с образованием дислокаций40,41.Моделирование молекулярной динамики чистых металлов показало, что вакансии пересыщаются во время быстрой рекристаллизации, и, следовательно, накопление вакансий в металлах происходит аналогичным образом42,43,44.Кроме того, недавние экспериментальные исследования серебра были сосредоточены на механизме образования пустот и кластеров за счет накопления точечных дефектов45.Поэтому повышение температуры образца \(T_\mathrm{s}\) и, как следствие, уменьшение скорости охлаждения может повлиять на образование пустот, являющихся зародышами ВСФЛ.
Если вакансии являются необходимыми предшественниками полостей и, следовательно, HSFL, температура образца \(T_s\) должна иметь два эффекта.С одной стороны, \(T_s\) влияет на скорость рекристаллизации и, следовательно, на концентрацию точечных дефектов (концентрацию вакансий) в выращенном кристалле.С другой стороны, это также влияет на скорость охлаждения после затвердевания, тем самым влияя на диффузию точечных дефектов в кристалле 40,41.Кроме того, скорость затвердевания зависит от кристаллографической ориентации и, следовательно, сильно анизотропна, как и диффузия точечных дефектов42,43.Согласно этой предпосылке, из-за анизотропной реакции материала взаимодействие света и материи становится анизотропным, что, в свою очередь, усиливает это детерминированное периодическое выделение энергии.Для поликристаллических материалов такое поведение может быть ограничено размером одного зерна.Фактически, образование LIPSS было продемонстрировано в зависимости от ориентации зерен46,47.Поэтому влияние температуры образца \(T_s\) на скорость кристаллизации может быть не таким сильным, как влияние ориентации зерен.Таким образом, различная кристаллографическая ориентация разных зерен потенциально объясняет увеличение пустот и агрегацию HSFL или LSFL-II соответственно.
Чтобы прояснить первоначальные признаки этой гипотезы, необработанные образцы были протравлены, чтобы выявить образование зерен близко к поверхности.Сравнение зерен на рис.S3 показан в дополнительном материале.Кроме того, LSFL-I и LSFL-II появлялись группами на нагретых образцах.Размер и геометрия этих кластеров соответствуют размеру зерна.
Более того, HSFL возникает только в узком диапазоне при низких плотностях потока из-за его конвективного происхождения19,29,48.Поэтому в экспериментах это, вероятно, происходит только на периферии профиля пучка.Таким образом, ХСФЛ образовывался на неокисленных или слабоокисленных поверхностях, что стало очевидным при сравнении долей оксидов обработанных и необработанных образцов (см. рефтаб таблицы: пример).Это подтверждает предположение о том, что оксидный слой в основном создается лазером.
Учитывая, что формирование LIPSS обычно зависит от количества импульсов из-за межимпульсной обратной связи, HSFL могут быть заменены более крупными структурами по мере увеличения перекрытия импульсов19.Менее регулярный HSFL приводит к менее регулярному паттерну интенсивности (d-режим), необходимому для формирования LSFL-II.Поэтому с увеличением перекрытия \(o_\mathrm {p}\) (см. рис. 1 из de) регулярность LSFL-II уменьшается.
В этом исследовании изучалось влияние температуры подложки на морфологию поверхности нержавеющей стали, обработанной лазерным структурированием DLIP.Установлено, что нагрев подложки от 21 до 250°С приводит к уменьшению глубины абляции с 1,75 до 0,87 мкм в s-поляризации и с 2,33 до 1,06 мкм в p-поляризации.Это снижение связано со сменой типа LIPSS с LSFL-I на LSFL-II, что связано с лазерно-индуцированным поверхностным оксидным слоем при более высокой температуре образца.Кроме того, LSFL-II может увеличивать пороговый поток из-за повышенного окисления.Предполагается, что в данной технологической системе с высоким перекрытием импульсов, средней плотностью энергии и средней частотой повторения возникновение LSFL-II определяется также изменением динамики дислокаций, вызванным нагревом образца.Предполагается, что агрегация LSFL-II происходит из-за зависящего от ориентации зерна образования нановоид, что приводит к HSFL как предшественнику LSFL-II.Кроме того, изучено влияние направления поляризации на структурный период и ширину полосы структурного периода.Оказывается, что p-поляризация более эффективна для процесса DLIP с точки зрения глубины абляции.В целом, это исследование раскрывает набор параметров процесса для контроля и оптимизации глубины DLIP-абляции для создания индивидуальных рисунков поверхности.Наконец, переход от LSFL-I к LSFL-II полностью обусловлен нагревом, и ожидается небольшое увеличение частоты повторения при постоянном перекрытии импульсов из-за повышенного тепловыделения24.Все эти аспекты имеют отношение к предстоящей задаче расширения процесса DLIP, например, за счет использования систем полигонального сканирования49.Чтобы свести к минимуму накопление тепла, можно следовать следующей стратегии: поддерживать скорость сканирования полигонального сканера как можно выше, используя преимущество большего размера лазерного пятна, ортогонального направлению сканирования, и используя оптимальную абляцию.флюенс 28. Кроме того, эти идеи позволяют создавать сложную иерархическую топографию для расширенной функционализации поверхности с помощью DLIP.
В данном исследовании использовались электрополированные пластины из нержавеющей стали (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) толщиной 0,8 мм.Для удаления загрязнений с поверхности образцы перед лазерной обработкой тщательно промывали этанолом (абсолютная концентрация этанола \(\ge\) 99,9%).
Настройка DLIP показана на рисунке 4. Образцы были построены с использованием системы DLIP, оснащенной лазерным источником ультракоротких импульсов мощностью 12 пс с длиной волны 532 нм и максимальной частотой повторения 50 МГц.Пространственное распределение энергии пучка является гауссовым.Специально разработанная оптика обеспечивает двухлучевую интерферометрическую конфигурацию для создания линейных структур на образце.Линза с фокусным расстоянием 100 мм накладывает на поверхность два дополнительных лазерных луча под фиксированным углом 6,8\(^\circ\), что дает пространственный период около 4,5 мкм.Более подробную информацию об экспериментальной установке можно найти в другом месте50.
Перед лазерной обработкой образец помещают на нагревательную пластину при определенной температуре.Температуру нагревательной пластины устанавливали на уровне 21 и 250°С.Во всех экспериментах использовалась поперечная струя сжатого воздуха в сочетании с вытяжным устройством для предотвращения осаждения пыли на оптике.Система столиков X,Y настроена для позиционирования образца во время структурирования.
Скорость системы позиционирующего столика изменялась от 66 до 200 мм/с для получения перекрытия между импульсами от 99,0 до 99,67 \(\%\) соответственно.Во всех случаях частота следования фиксировалась на уровне 200 кГц, а средняя мощность составляла 4 Вт, что давало энергию в импульсе 20 мкДж.Диаметр луча, использованного в эксперименте DLIP, составляет около 100 мкм, а результирующая пиковая плотность лазерной энергии составляет 0,5 Дж/см\(^{2}\).Полная энергия, выделяемая на единицу площади, представляет собой пиковую совокупную флюенс, соответствующую 50 Дж/см\(^2\) для \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 Дж/см. \(^2\) для \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) и 150 Дж/см\(^2\) для \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Используйте пластину \(\lambda\)/2, чтобы изменить поляризацию лазерного луча.Для каждого используемого набора параметров на образце текстурируется область размером примерно 35×5 мм\(^{2}\).Все структурированные эксперименты проводились в условиях окружающей среды, чтобы обеспечить промышленную применимость.
Морфологию образцов исследовали с помощью конфокального микроскопа с 50-кратным увеличением и оптическим и вертикальным разрешением 170 нм и 3 нм соответственно.Собранные топографические данные затем оценивались с помощью программного обеспечения для анализа поверхности.Извлечение профилей из данных о местности согласно ISO 1661051.
Образцы также были охарактеризованы с помощью сканирующего электронного микроскопа при ускоряющем напряжении 6,0 кВ.Химический состав поверхности образцов оценивали с помощью приставки энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДС) при ускоряющем напряжении 15 кВ.Кроме того, на оптическом микроскопе с объективом 50х определяли зернистую морфологию микроструктуры образцов. Перед этим образцы травились при постоянной температуре 50 \(^\circ\)C в течение пяти минут в пятне из нержавеющей стали соляной кислотой и азотной кислотой концентрацией 15–20 \(\%\) и 1\( -<\)5\(\%\) соответственно. Перед этим образцы травились при постоянной температуре 50 \(^\circ\)C в течение пяти минут в пятне из нержавеющей стали соляной кислотой и азотной кислотой концентрацией 15–20 \(\%\) и 1\( -<\)5\(\%\) соответственно. Перед этим творением травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске из нержавеющей стали соляной и азотной кислотами с концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Перед этим образцы травились при постоянной температуре 50\(^\ок\)С в течение пяти минут в краске для нержавеющей стали соляной и азотной кислотами с концентрацией 15-20\(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟,盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\)和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Перед этим образцы травили в течение пяти минут при постоянной температуре 50 \(^\ок\)С в красящем растворе для нержавеющей стали с концентрацией соляной и азотной кислот 15-20 \(\%\) и 1 \.(-<\)5 \ (\%\) есть. (-<\)5\(\%\) соответственно.
Принципиальная схема экспериментальной установки двухлучевой установки ДЛИП, включающей (1) лазерный луч, (2) пластину \(\lambda\)/2, (3) головку ДЛИП определенной оптической конфигурации, (4 ) горячая пластина, (5) поперечно-жидкостная система, (6) этапы позиционирования по осям x,y и (7) образцы из нержавеющей стали.Два наложенных друг на друга луча, обведенных красным слева, создают линейные структуры на образце под углами \(2\тета\) (включая как s-, так и p-поляризацию).
Наборы данных, использованные и/или проанализированные в текущем исследовании, можно получить у соответствующих авторов по обоснованному запросу.
Время публикации: 7 января 2023 г.